極限氧指數(shù)試驗(yàn)取樣和操作試驗(yàn)
取樣
應(yīng)按材料標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行取樣，所取的樣品至少能制備15根試樣。也可按GB/T 2828.1—2003或ISO 2859-2:1985進(jìn)行。
注：對(duì)已知氧指數(shù)在±2以?xún)?nèi)波動(dòng)的材料，需15根試樣。對(duì)于未知氧指數(shù)的材料，或顯示不穩(wěn)定燃燒特性的材料，需15根～30根試樣。
依照適宜的材料標(biāo)準(zhǔn)（見(jiàn)注1）或注2規(guī)定的步驟制備試樣，模塑和切割試樣適宜的樣條形狀在表1中給出。
試樣形狀a | 尺 寸 | 用 途 | ||
長(zhǎng)度/mm | 寬度/mm | 厚度/mm | ||
Ⅰ | 80～150 | 10±0.5 | 4±0.25 | 用于模塑材料 |
Ⅱ | 80～150 | 10±0.5 | 10±0.5 | 用于泡沫材料 |
Ⅲb | 80～150 | 10±0.5 | ≤10.5 | 用于片材“接收狀態(tài)” |
Ⅳ | 70～150 | 6.5±0.5 | 3±0.25 | 電器用自撐模塑材料或板材 |
Ⅴb | 140-5 | 52±0.5 | ≤10.5 | 用于軟膜或軟片 |
Ⅵc | 140～200 | 20 | 0.02～0.10d | 用于能用規(guī)定的桿d纏繞“接收狀態(tài)”的薄膜 |
a Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ型試樣適用于自撐材料。Ⅴ型試樣適用非自撐材料。 b Ⅲ和Ⅴ型試樣所獲得的結(jié)果，僅用于同樣形狀和厚度的試樣的比較。假定這樣材料厚度的變化量是受到其他標(biāo)準(zhǔn)控制的。 c Ⅵ型試樣適用于纏繞后能自撐的薄膜。表中的尺寸是纏繞前原始薄膜的形狀。纏繞薄膜的制備見(jiàn)。 d 限于厚度能用規(guī)定的棒纏繞的薄膜。如薄膜很薄，需兩層或多層疊加進(jìn)行纏繞，以獲得與Ⅵ型試樣類(lèi)似的結(jié)果。 | ||||
制備薄膜試樣時(shí)，使用纏繞桿。吧薄膜的一角插入狹縫中，以45°螺旋的纏繞在桿上，知道工具的末端，制成長(zhǎng)度合適的樣條。如下圖所示，纏繞完成后，粘牢固試樣卷筒的末端，將不銹鋼桿從卷好的薄膜中抽出并剪掉卷筒頂端20mm。
確保試樣表面清潔且無(wú)影響燃燒行為的缺陷，如模塑飛邊或機(jī)加工的毛刺。
注意試樣在樣品材料上的位置和取向上的不對(duì)稱(chēng)性。
為了觀察試樣燃燒距離，可根據(jù)試樣的類(lèi)型和所用的點(diǎn)火方式在一個(gè)或多個(gè)面上畫(huà)標(biāo)線。自撐試樣至少在兩相鄰表面畫(huà)標(biāo)線。如使用墨水，在點(diǎn)燃前應(yīng)使標(biāo)線干燥。
5.3.1 頂面點(diǎn)燃試樣標(biāo)線
按照方法A試驗(yàn)（見(jiàn)5.3）Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ或Ⅵ型試樣時(shí)，應(yīng)在離點(diǎn)燃端50mm處畫(huà)標(biāo)線。
5.3.2擴(kuò)散點(diǎn)燃試驗(yàn)標(biāo)線
試驗(yàn)V型試樣時(shí)，標(biāo)線畫(huà)在支撐框架上。在試驗(yàn)穩(wěn)定性材料時(shí)，為了方便，在離點(diǎn)燃端20mm和100mm處畫(huà)標(biāo)線。
如Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ型試樣用B法試驗(yàn)（見(jiàn)5.3）時(shí)，在離點(diǎn)燃端10mm和60mm處畫(huà)標(biāo)線。
除非另有規(guī)定，否則每個(gè)試樣試驗(yàn)前應(yīng)在溫度23℃±2℃和濕度50%±5%條件下至少調(diào)節(jié)88h。
注：含有易揮發(fā)可燃物的泡沫材料試樣，在23℃±2℃和50%±5%狀態(tài)調(diào)節(jié)前，應(yīng)在鼓風(fēng)烘箱內(nèi)處理168h，以除去這些物質(zhì)。體積較大這類(lèi)材料，需要較長(zhǎng)的預(yù)處理時(shí)間。切割含有易揮發(fā)可燃物泡沫材料試樣的設(shè)施需考慮與之相適應(yīng)的危險(xiǎn)性。
對(duì)于自支撐試樣以及經(jīng)過(guò)卷筒的薄膜樣品，將樣品固定于支撐桿上，旋緊緊固旋鈕。保證樣品處于直立狀態(tài)。
對(duì)于非自支撐試樣，先將樣品裝入U(xiǎn)型支架，然后將支架固定于支撐桿上面。
將石英燃燒筒安放于基座上，安裝頂部蓋帽。
打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，等待觸摸屏起動(dòng)。
打開(kāi)O2和N2 開(kāi)關(guān)并設(shè)置各自減壓閥，保證O2和N2在氣體進(jìn)入之前氣壓降到1MPa一下。調(diào)節(jié)面板上的調(diào)壓閥，使氣壓穩(wěn)定在相同的固定值0.1~0.5MPa之間（此二調(diào)壓閥可以保持不變，之后的試驗(yàn)則不需重新調(diào)壓）。
分別用O2和N2清洗氣路30s，注意觀察切換氣路時(shí)探測(cè)到的流量變化。
注意：嚴(yán)禁在沒(méi)有氣源的情況下清洗氣路，否則將使儀器的各種傳感器時(shí)常。
試驗(yàn)之前需對(duì)氧濃度傳感器進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)的方式是對(duì)氧濃度分別為0和100%進(jìn)行兩點(diǎn)校準(zhǔn)。
首先，打開(kāi)O2開(kāi)關(guān)等到探測(cè)到的氧濃度上升到一個(gè)濃度值，并長(zhǎng)時(shí)間保持穩(wěn)定。
然后，打開(kāi)N2開(kāi)關(guān)（系統(tǒng)自動(dòng)關(guān)閉O2開(kāi)關(guān)），等到探測(cè)到的氧濃度下降到一個(gè)濃度值，并長(zhǎng)時(shí)間保持穩(wěn)定。
點(diǎn)擊校準(zhǔn)按鈕，寫(xiě)入偏差。將以上兩個(gè)濃度值分別改為100%和0。
編寫(xiě)一個(gè)試驗(yàn)編號(hào)，設(shè)置試樣編號(hào)。
系統(tǒng)默認(rèn)總流量為12.1L/min（總流量依據(jù)燃燒筒40mm±2mm/s氣體流量及燃燒筒內(nèi)徑計(jì)算得出，如無(wú)特殊要求，請(qǐng)勿修改）。
選擇起始氧濃度，可根據(jù)類(lèi)似材料的結(jié)果選取。另外，可觀察試樣在空氣中的點(diǎn)燃情況，如果試樣迅速燃燒，選擇起始氧濃度約在18%（體積分?jǐn)?shù)）；如果試樣緩慢燃燒或不穩(wěn)定燃燒，選擇的起始氧濃度約在21%（體積分?jǐn)?shù)）；如果試樣在空氣中不連續(xù)燃燒，選擇的起始氧濃度至少為25%（體積分?jǐn)?shù)），這取決于點(diǎn)燃的難易程度或熄滅前燃燒時(shí)間的長(zhǎng)短。
設(shè)置需要的氧濃度值，點(diǎn)擊“通氣”按鈕，此時(shí)開(kāi)始通入O2和N2。
系統(tǒng)自動(dòng)調(diào)整氧濃度，自動(dòng)調(diào)節(jié)時(shí)間約4min，等待氧濃度值穩(wěn)定60s后可以進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)。
手持式點(diǎn)火器，調(diào)整火焰高度使火焰向下高度16±4mm。
根據(jù)樣品不同的特點(diǎn)采用以下不同的方法點(diǎn)燃：Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ采用方法A點(diǎn)燃；V型材料采用B方法點(diǎn)燃。
方法A--頂面點(diǎn)燃法
頂面點(diǎn)燃是在試樣頂面使用點(diǎn)火器點(diǎn)燃。
將火焰的低部分施加于試樣的頂面，如需要，可覆蓋整個(gè)頂面，但不能使火焰對(duì)著試樣的垂直面或棱。施加火焰30s，每隔5s移開(kāi)一次，移開(kāi)時(shí)恰好有足夠時(shí)間觀察試樣的整個(gè)頂面是否處于燃燒狀態(tài)。在每增加5s后，觀察整個(gè)試樣頂面持續(xù)燃燒，，立即移開(kāi)點(diǎn)火器，此時(shí)試樣被點(diǎn)燃并開(kāi)始記錄燃燒時(shí)間和觀察燃燒長(zhǎng)度。
方法B—擴(kuò)散點(diǎn)燃法
擴(kuò)散點(diǎn)燃法是使點(diǎn)火器產(chǎn)生的火焰通過(guò)頂面下移到試樣的垂直面。
下移點(diǎn)火器把可見(jiàn)火焰施加于試樣頂面并下移到垂直面近6mm。連續(xù)施加火焰30s，包括每5s檢查試樣的燃燒中斷情況，直到垂直面處于穩(wěn)態(tài)燃燒或可見(jiàn)燃燒部分達(dá)到支撐框架的上標(biāo)線為止。如果使用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ型試樣，則燃燒部分達(dá)到試樣的上標(biāo)線為止。
試驗(yàn)過(guò)程中試樣燃燒時(shí)，可按面板上 按鈕進(jìn)行計(jì)時(shí)。試驗(yàn)完成后再次點(diǎn)擊“計(jì)時(shí)按鈕”，結(jié)束計(jì)時(shí)，試驗(yàn)停止。屏幕上的確認(rèn)氧濃度值為試驗(yàn)結(jié)束時(shí)的瞬時(shí)氧濃度值。
計(jì)時(shí)結(jié)束后，停止通氣。彈出是否保存數(shù)據(jù)界面，選擇是否保存數(shù)據(jù)。
試驗(yàn)結(jié)束后，可用氧氣清洗氣路，使所有正在燃燒的試樣燃燒完。
關(guān)閉氣路，取下燃燒筒，清理燃燒灰燼。
若不在進(jìn)行試驗(yàn)，確保數(shù)據(jù)正確記錄以后，關(guān)閉電源，切斷總供氣源。
樣品燃燒時(shí)，會(huì)產(chǎn)生煙塵附著于燃燒筒內(nèi)壁上。為后續(xù)試驗(yàn)中方便觀察燃燒室內(nèi)的燃燒狀況，需及時(shí)清潔。可用長(zhǎng)試管刷刷洗內(nèi)壁，用清水清洗掉并干燥。
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